DETERMINAREA NITRATILOR DIN APA CU FOTOMETRUL PORTABIL MODEL ORBECO - HELLIGE

1. Consideratii teoretice

Nitratii din apa provin din sol în urma mineralizarii substantelor organice poluante de natura proteica (dejectii animaliere) sau din fertilizatori ce contin azot. Ei actioneaza direct asupra organismului uman prin blocarea hemoglobinei si formarea methemoglobinei (boala numita cianoza).

Actiunea negativa asupra calitatii apei se manifesta prin aparitia fenomenului de eutrofizare datorita dezvoltarii exagerate a algelor acvatice.

2. Principiul metodei

Nitratii au proprietatea de a reactiona cu acidul fenol disulfonic formând nitroderivati de culoare galbena a caror intensitate coloristica este proportionala cu concentratia nitratilor.

3. Aparatura si reactivi

fotometru portabil;

acid fenol disulfonic (se prepara din 12 g fenol cristalizat de culoare alba care se dizolva în 144 g H₂SO₄ d = 1,84 încalzit în prealabil pentru îndepartarea urmelor de acid azotic);

amoniac solutie 25%;

solutie etalon, stoc pentru azotati (se cântaresc 0,1631 g azotat de potasiu uscat peste noapte în etuva la 105⁰C, se trece cantitativ într-o capsula de sticla sau portelan si se evapora pe baia de apa la sec. Dupa racire se introduce 1 ml acid fenol disulfonic, se umezeste întreaga suprafata a reziduului si se lasa în repaus 15’ sa reactioneze. Se introduc aproximativ 10 ml apa bidistilata si apoi amoniac cu picatura pâna apare culoarea galben – oranj, persistenta si nu se mai intensifica. Se trece continutul cantitativ într-un balon cotat de 100 ml si se aduce la semn cu apa bidistilata,

1       ml din aceasta solutie contine 1,0 mg NO₃^-);

solutie etalon de lucru (se prepara prin diluarea solutiei stoc pentru a obtine o concentratie de 0,1 mg NO₃^-/ml);

sulfat de aluminiu 5%.

4. Descrierea echipamentului de masurare

Kitul de masurare al fotometrului Orbeco – Hellige (fig. 5.1) este alcatuit din:

fotometru portabil (1);

3 cuve din sticla (2) pentru masurare;

o cuva din sticla pentru blank (3);

adaptor de tensiune (4);

geanta de  transport (5).

Fig. 5.1.  Kitul de masurare al fotometrului Orbeco - Hellige

1 – colorimetru portabil; 2 – cuve de masurare; 3 – cuva blank; 4 – adaptor de tensiune;   5 – geanta de transport.

Interfata fotometrului prezinta 6 taste digitale si un display cu cristale lichide. Pe lânga aceste taste fotometrul mai prezinta în partea laterala un buton de selectare a filtrului de masurare si posterior unul pentru pornirea/oprirea aparatului. Functionalitatea tastelor este urmatoarea:

- C-A-T Abs/Trans – tasta pentru afisarea rezultatelor în termeni de Absorbanta si procente de Transmitanta;

- ▲, ▼ – taste pentru schimbarea testului si imprimarea rezultatului;

- ENTER – tasta pentru activarea testului dorit;

- MENU – tasta pentru intrarea în meniul de masurare si salvarea rezultatelor;

- EXIT – tasta pentru finalizarea testului.

5. Modul de lucru

5.1. Prepararea reactivilor

Determinarea nitratilor se face în ziua recoltarii probei pentru a evita modificarea concentratiei. Daca apele sunt tulburi sau colorate se trateaza cu 2 ml solutie de sulfat de aluminiu pentru 50 ml apa de analizat, se lasa sa se limpezeasca si din lichidul supernatant se iau 10 ml sau din apa ca atare care se introduc într-o capsula de sticla sau portelan si se evapora la sec pe baia de apa. Dupa racire se introduce în capsula 1 ml acid fenol disulfonic, se umezeste întreaga suprafata a reziduului si se lasa în repaus 15’. Se adauga 2 ml apa bidistilata si amoniacul cu picatura pâna ce culoarea galbena formata nu se mai intensifica (mediul alcalin). Se trece continutul capsulei cantitativ într-un cilindru gradat si se completeaza volumul pâna la 10 ml cu apa bidistilata.

Intensitatea coloratiei se citeste la colorimetru la lungimea de unda de 565 nm folosind cuva de sticla a colorimetrului sau la spectrofotometru la lungimea de unda de 410 nm, folosind cuva de cuart de 1 cm drum optic.

Valoarea extinctiei se citeste pe curba de etalonare si se obtine concentratia în mg NO₃^-/dm³.

5.2. Efectuarea masurarii

Pentru efectuarea determinarii cu acest fotometru se procedeaza astfel:

se porneste fotometrul prin apasarea butonului ON/OFF din spatele aparatului;

se apasa tasta ▲ sau▼ pentru selectarea  testului dorit;

se apasa tasta ENTER când numele testului dorit apare pe display;

se roteste butonul filtrului din partea dreapta a aparatului pâna când numarul filtrului de pe a doua linie a displayului se potriveste cu prima linie (pe ecran apar mesajele: “Correct Filter” si „Insert Blank Tube”);

se introduce blank-ul (proba oarba) cu linia alba în sens opus displayului (pe ecran apar mesajele: “Reading Blank” iar dupa citire “Insert Sample Tube”);

se înlocuieste blank-ul cu cuva în care s-a introdus pâna la semn proba;

dupa citirea cuvei cu proba pe prima linie a ecranului apare afisat rezultatul masuratorii în [mg/l], iar pe a doua mesajele “CAT”, “PRINT” si “EXIT”;

prin apasarea tastei C-A-T se afiseaza rezultatele în termeni de Absorbanta si Transmitanta;

prin apasarea tastei PRINT se imprima rezultatele;

pentru a finaliza testul se apasa tasta EXIT;

pentru a reefectua testul cu aceiasi proba sau cu alta (solutii etalon) se apasa tasta ENTER dupa care tasta YES;

pentru a efectua un alt test se apasa tasta ENTER dupa care tasta NO si se folosesc tastele sageti SUS sau JOS pentru a selecta numarul noului test dorit. Se apasa tasta ENTER si se urmeaza aceeasi pasi.

5.3. Trasarea curbei de etalonare

Curba de etalonare se întocmeste dupa schema de mai jos:

Extinctiile se citesc la colorimetru sau spectrofotometru ca si proba de apa.

Pentru masurarea la colorimetru extinctia (E) reprezinta logaritmul cu semn schimbat al transmitantei:

                                                    (5.1)

Se traseaza curba de etalonare si se calculeaza factorul de panta aplicând formula:

                                                                        (5.2.)

unde:

f =  factorul de panta;

C = concentratia din etalon;

E = extinctia corespunzatoare etalonului respectiv.

Se calculeaza media aritmetica pentru valorile lui “f” corespunzatoare tuturor etaloanelor si cu aceasta medie se amplifica valoarea extinctiei obtinuta pentru proba de analizat si obtinem mg NO₃^-/dm³.

6. Prelucrarea rezultatelor

Rezultatele înregistrate în urma masuratorilor se trec în tabelul 5.1 si se compara cu valorile admise conform legii 311/2004 pentru apa potabila.

Tabelul 5.1. Rezultatele înregistrate în urma masuratorilor

Se va aplica urmatoarea formula:

                                                                 (5.3)

în care concentratia de nitrati este exprimata în mg/l.